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产品常识
粉末冶金作业和它受力工效解析
发布时间:2013/12/19 9:47:19 浏览次数: 来源: 最后编辑:2013/12/19 9:47:19
    实验许多金属硅化物本研究以应用较为广泛的商用Cr-Si材料,分别按m(Cr)∶m(Si)=35∶65及m(Cr)∶m(Si)=50∶50两种质量比例配成原始粉末,采用传统粉末冶金工艺―球磨混合、压坯、真空烧结后观察其致密性,然后再利用热等静压处理以进一步提高靶材的性能<1419>;另一方面,将相同原始粉末按不同制备工艺制备的两种材料逐步地进行各项测试与比较。
    按照传统粉末冶金法,利用球磨将Cr-Si粉末混合后,再以油压机压制成形,*用冷等静压(CIP)增加生坯的密度。将压好的生坯在真空下进行烧结,*Cr-Si合金试片。依据Cr-Si相图以及相关文献<2022>,选定Cr35-Si65的烧结温度为1300、1320与1340℃,而Cr50-Si50的烧结温度依次提高到1400、1410与1420℃。升温时分别在250℃与850℃保温1h,再行升温至烧结温度保温1h,期间升温速率皆为10℃/min.烧结升温曲线如所示。在真空烧结后,利用对材孔隙率、晶体料结构、电阻特性与显微组织的测量与观察,探讨烧结温度对Cr-Si材性能的影料响。
    孔隙率测试是按照ASTMC373规范,先将试片放在烘箱之中至少烘干12h以上来测量干质量(md),再将其置入水中煮沸5h以将试片开孔内的气体逼出,*将其静置24h以利水渗入试片的孔隙内。测量其含饱和水的质量(mw)与悬浮质量(ms),即可计算孔隙率:P=(mwmd)/(mwms)×*.
    结果与讨论孔隙率所示为坯体经过烧结后的孔隙率变化图。从图中发现:不论Cr35-Si65或者Cr50-Si50,两者的孔隙率皆随着烧结温度提高而显著下降。尤其是Cr35-Si65,在温度提高到1340℃时孔隙率有非常明显的下降,从而使致密度提高;而Cr50-Si50的孔隙率,则会在1410℃时有明显的转折。根据相图分析,这2个转折点的产生都是因为坯体开始有液相烧结产生所致,这使孔隙被有效填充,并进一步使得坯体可能有部分熔化。此时,坯体的收缩也相当可观,所以在制作大尺寸坯体的时候,需要做相当程度的尺寸预,方能*孔隙率留较低的成品。
    晶体结构与所示分别为Cr35-Si65与Cr50-Si50经真空烧结后的XRD图。在中可以发现,原始的Cr与部分的Si粉末在烧结后会反应形成CrSi2,这与Cr-Si相图相吻合。随着烧结温度上升,CrSi2的晶粒有更足够的可供其成长的能量,且越趋向*密堆积面生长;当温度达到1340℃时,由于Si有部分熔化的Cr35-Si65经真空烧结后之XRD图经真空烧结后之XRD现象,所以Si的结晶特性峰远比CrSi2的低,这与烧结温度过高而使Si熔化、导致结晶方向不规则有关。
    中Cr50-Si50的图形虽然没有显示Si熔化的现象,而且反应生成CrSi2与CrSi的稳定相,但是在1420℃时,晶粒生长的择优取向有严重的偏移,其原因还需要进一步探讨。
    电阻特性由于Cr-Si系列合金在电阻材料方面的应用相当广泛,所以烧结坯体的电阻也是需要讨论的*。
    在此,大家利用四点探针来量测坯体的方块电阻。与所示分别为Cr35-Si65与Cr50-Si50合金的方块电阻随烧结温度的变化曲线。由图可以发现,随着烧结温度的上升,5Cr35-Si65合金的电阻率增大。其Cr35-Si65的四点探针量测结果原因是结晶颗粒虽有成长,但Si熔化与偏析的问题也相伴而生,致使孔隙率虽然下降,但有利于电导率的提升;同时由于熔化与偏析的程度变得严重,使得Si结晶态不甚稳定,电阻因此更为上升。而对于Cr50-Si50而言,由于没有Si熔化的问题,所以随着烧结温度的上升而显得更加致密,加上结晶的成长使电阻下降。
    显微结构所示为烧结后之Cr35-Si65显微组织SEM观察图。由图可见,提高烧结温度对于Cr35-Si65的烧结致密化有显著的帮助,温度越高,烧结的晶粒越大且孔隙越小。(d)的BEI图中,其明暗比例乃是对应相对的平均原子序来进行反射,原子序越大者越明亮。从中可以发现,当烧结致密到某一程度后,绝大部分的孔隙都残存在Si当中,而CrSi2的晶体相当致密。因为Si粉末是一种相当容易吸取气体且烧结活性较低的材料,所以需在真空中烧结才可使其致密度提高。但由于此次真空烧结并未放置在模具当中进行热压,以致坯体的致密度还是受到了限制,要再进一步降低孔隙率的话,需提高烧结温度使其进行大量的液相烧结,这会使得晶体结构产生巨大的变化,甚至连外观都会有所改变,对后续的应用产生相当程度的影响。
    结论(1)Cr-Si合金的孔隙率随着温度上升而下降,提高烧结温度能有效地提高坯体的致密度;但当烧结温度达到1340℃时,Cr35-Si65中有部分熔化的现象。2)若想提高Cr35-Si65的致密度,加压烧结或者提高温度是可行的办法,但须注意液相烧结行为所导致的晶体结构改变问题。
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